РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР BTX

Рентгеновский дифрактометр BTX Profiler компании Olympus сочетает методы двухмерной рентгеновской дифракции (2D-XRD) и рентгеновской флуоресценции (ED-XRF) для проведения полного анализа состава. BTX позволяет в рамках одного исследования определять химический и минералогический состав, обеспечивая лучшее понимание проб. В приборе используется изначально разработанная NASA для Программы научной лаборатории по исследованию Марса технология XRD, которая также воплощена в настольном дифрактометреBTX II и портативном XRD анализаторе Terra компании Olympus.

Композиционный анализ, проводимый методом рентгеновской дифракции и рентгеновской флуоресценции, необходим для регулярного контроля при производстве изделий из цемента и бетона. В дифрактометре BTX возможности XRD и XRF методов реализуются в небольшом настольном экономичном приборе, обеспечивающем простоту и высокую скорость анализа. BTX Profiler: XRD анализВ BTX Profiler используется максимально приближенная геометрия пропускания, которая обуславливает компактный размер оборудования и позволяет задействовать маломощный источник рентгеновского излучения, устраняя необходимость во внешнем охлаждении и снижая общее потребление электроэнергии. Уникальная система загрузки образца основана на запатентованной системе вибрации, вызывающей беспорядочную ориентацию кристаллов в измеряемой пробе и требующую минимальной подготовки порошковых проб. В связи с отсутствием гониометра нет необходимости в рутинной калибровке и техническом обслуживании. ПЗС-камера (CCD) детектора фиксирует одновременно весь 2 диапазон, сразу обеспечивая полную картину для быстрого анализа. Опциональная карусельная система подачи на 20 проб повышает эффективность анализа нескольких образов. XRD фильтр Smart SenseXRD детектор дифрактометра

BTX Profiler определяет положение и энергию, что позволяет анализировать одновременно дифракционные пики и энергии ренгеновских фотонов, излучаемых образцом. Установленный по умолчанию фильтр «Smart Sense» выборочно удаляет вызванные флуоресценцией отсчеты для достижения лучшего соотношения сигнал-шум без дополнительных физических фильтров.

BTX Profiler: XRF анализ Энергодисперсионная XRF технология в BTX Profilerиспользует рентгеновскую трубку и фильтры для настройки параметров луча на интересующие элементы. Специализированные фильтры и кремниевый дрейфовый детектор большой площади (SDD) повышают разрешение и пределы обнаружения, в то время как дополнительная продувка гелием обеспечивает оптимальные результаты при низкой концентрации элемента. Для демонстрации возможностей прибора был проведен XRF анализ четырех образцов с известным химическим составом и восемь неизвестных образцов с производства цементной продукции. Полученные для четырех образцов результаты были сопоставлены с известными данными о составе для расчета регрессии, которая затем была наложена на все 12 образцов для улучшения количественного определения. Комплектование проб может существенно отличаться от заводских настроек, используемых для калибровки BTX Profiler XRF. Чтобы исправить это, результаты известных образцов используются для тонкой настройки работы прибора. Это обычный прием для XRF анализа и считается хорошим способом получения достоверных количественных результатов Агентством по охране окружающей среды США (см. EPA метод 6200).

XRF-XRD: взаимодействие Одно из основных преимуществ BTX Profilerзаключается в том, что он позволяет использовать XRD и XRF для перекрестнойпроверки и проведения более полного и достоверного анализа. Это мощное средство анализа позволяетпроверить идентификацию пиков и точность количественного анализа. Два измерения калибруются по-разному, но оба должны предсказать аналогичное поведение, исходя из того, что образцы являются кристаллическими (например, должны согласовываться относительные концентрации). Данные XRF могут использоваться для фильтрации возможных результатов XRD, чтобы включать только соответствующие фазы для ускорения и большей точности XRD анализа. Другой способ сочетания методов — использование образцов с известным химическим составом для тонкой настройки результатов химического и минералогического состава для идентификации и количественного определения фаз. XRD шаблоны предыдущих 12 образцов были загружены в поставляемое компанией Olympus программное обеспечение поиска/совпадений XPowder и проанализированы с использованием базы данных о полезных ископаемых AMCSD. Так как XRF анализ указал на кальций-содержащие фазы в пробах, XRD проводит фильтрацию только содержащих Са фаз.

После идентификации основных кальцийсодержащих фаз элементарный фильтр убирается, но XRF информация продолжает использоваться для подтверждения или отклонения возможных совпадений. Например, если соответствующий XRDшаблон найден, но отмечается значительное содержание меди, он может быть отклонен, поскольку ни один из образцов не содержал более 0,01 процента меди. Все образцы содержали сходный набор фаз (в основном C3S, затем C4AF, комбинацию C3A, C2S, кальцит, портландит и доломит), но наложение закономерностей показал сдвиги пиков (изменения фазового состава) и различную интенсивность (изменения в фазе концентрации). После выявления фаз был проведен количественный анализ программой уточнения методом Ритвельда Siroquant.

Сравнение химического состава из ранее скорректированных XRF результатов с данными, полученными методом XRD, демонстрирует хорошее соответствие, что указывает на достоверную оценку образцов обеими методиками.

Наибольшие расхождения результатов количественного анализа наблюдались для Mg и Fe. Анализ методом XRF показывает большее содержание Mg и Fe и меньшую концентрацию Ca, чем XRD. Вероятно, это связано с тем, что Fe и Mgбыли заменены на Ca в фактических образцах, но XRD прогнозирует химический состав исходя из условия, что фазы цемента не замещаются. Если данные представить как сумму концентрации Ca + Fe + Mg для обозначения, что они свободно замещают друг друга, будет достигнуто улучшенное количественное согласие двух методов.

ВЫВОДЫ

РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР BTX

Рентгеновский дифрактометр BTX Profiler компании Olympus сочетает методы двухмерной рентгеновской дифракции (2D-XRD) и рентгеновской флуоресценции (ED-XRF) для проведения полного анализа состава. BTX позволяет в рамках одного исследования определять химический и минералогический состав, обеспечивая лучшее понимание проб. В приборе используется изначально разработанная NASA для Программы научной лаборатории по исследованию Марса технология XRD, которая также воплощена в настольном дифрактометреBTX II и портативном XRD анализаторе Terra компании Olympus.

Композиционный анализ, проводимый методом рентгеновской дифракции и рентгеновской флуоресценции, необходим для регулярного контроля при производстве изделий из цемента и бетона. В дифрактометре BTX возможности XRD и XRF методов реализуются в небольшом настольном экономичном приборе, обеспечивающем простоту и высокую скорость анализа. BTX Profiler: XRD анализВ BTX Profiler используется максимально приближенная геометрия пропускания, которая обуславливает компактный размер оборудования и позволяет задействовать маломощный источник рентгеновского излучения, устраняя необходимость во внешнем охлаждении и снижая общее потребление электроэнергии. Уникальная система загрузки образца основана на запатентованной системе вибрации, вызывающей беспорядочную ориентацию кристаллов в измеряемой пробе и требующую минимальной подготовки порошковых проб. В связи с отсутствием гониометра нет необходимости в рутинной калибровке и техническом обслуживании. ПЗС-камера (CCD) детектора фиксирует одновременно весь 2 диапазон, сразу обеспечивая полную картину для быстрого анализа. Опциональная карусельная система подачи на 20 проб повышает эффективность анализа нескольких образов. XRD фильтр Smart SenseXRD детектор дифрактометра

BTX Profiler определяет положение и энергию, что позволяет анализировать одновременно дифракционные пики и энергии ренгеновских фотонов, излучаемых образцом. Установленный по умолчанию фильтр «Smart Sense» выборочно удаляет вызванные флуоресценцией отсчеты для достижения лучшего соотношения сигнал-шум без дополнительных физических фильтров.

BTX Profiler: XRF анализ Энергодисперсионная XRF технология в BTX Profilerиспользует рентгеновскую трубку и фильтры для настройки параметров луча на интересующие элементы. Специализированные фильтры и кремниевый дрейфовый детектор большой площади (SDD) повышают разрешение и пределы обнаружения, в то время как дополнительная продувка гелием обеспечивает оптимальные результаты при низкой концентрации элемента. Для демонстрации возможностей прибора был проведен XRF анализ четырех образцов с известным химическим составом и восемь неизвестных образцов с производства цементной продукции. Полученные для четырех образцов результаты были сопоставлены с известными данными о составе для расчета регрессии, которая затем была наложена на все 12 образцов для улучшения количественного определения. Комплектование проб может существенно отличаться от заводских настроек, используемых для калибровки BTX Profiler XRF. Чтобы исправить это, результаты известных образцов используются для тонкой настройки работы прибора. Это обычный прием для XRF анализа и считается хорошим способом получения достоверных количественных результатов Агентством по охране окружающей среды США (см. EPA метод 6200).

XRF-XRD: взаимодействие Одно из основных преимуществ BTX Profilerзаключается в том, что он позволяет использовать XRD и XRF для перекрестнойпроверки и проведения более полного и достоверного анализа. Это мощное средство анализа позволяетпроверить идентификацию пиков и точность количественного анализа. Два измерения калибруются по-разному, но оба должны предсказать аналогичное поведение, исходя из того, что образцы являются кристаллическими (например, должны согласовываться относительные концентрации). Данные XRF могут использоваться для фильтрации возможных результатов XRD, чтобы включать только соответствующие фазы для ускорения и большей точности XRD анализа. Другой способ сочетания методов — использование образцов с известным химическим составом для тонкой настройки результатов химического и минералогического состава для идентификации и количественного определения фаз. XRD шаблоны предыдущих 12 образцов были загружены в поставляемое компанией Olympus программное обеспечение поиска/совпадений XPowder и проанализированы с использованием базы данных о полезных ископаемых AMCSD. Так как XRF анализ указал на кальций-содержащие фазы в пробах, XRD проводит фильтрацию только содержащих Са фаз.

После идентификации основных кальцийсодержащих фаз элементарный фильтр убирается, но XRF информация продолжает использоваться для подтверждения или отклонения возможных совпадений. Например, если соответствующий XRDшаблон найден, но отмечается значительное содержание меди, он может быть отклонен, поскольку ни один из образцов не содержал более 0,01 процента меди. Все образцы содержали сходный набор фаз (в основном C3S, затем C4AF, комбинацию C3A, C2S, кальцит, портландит и доломит), но наложение закономерностей показал сдвиги пиков (изменения фазового состава) и различную интенсивность (изменения в фазе концентрации). После выявления фаз был проведен количественный анализ программой уточнения методом Ритвельда Siroquant.

Сравнение химического состава из ранее скорректированных XRF результатов с данными, полученными методом XRD, демонстрирует хорошее соответствие, что указывает на достоверную оценку образцов обеими методиками.

Наибольшие расхождения результатов количественного анализа наблюдались для Mg и Fe. Анализ методом XRF показывает большее содержание Mg и Fe и меньшую концентрацию Ca, чем XRD. Вероятно, это связано с тем, что Fe и Mgбыли заменены на Ca в фактических образцах, но XRD прогнозирует химический состав исходя из условия, что фазы цемента не замещаются. Если данные представить как сумму концентрации Ca + Fe + Mg для обозначения, что они свободно замещают друг друга, будет достигнуто улучшенное количественное согласие двух методов.

ВЫВОДЫ

Возможности BTX Profiler имеют особое значение для ряда отраслей промышленности, включая энергетику, геохимию, катализаторы, криминалистику и образование. Скорость подготовки проб и проведения анализа сделал XRD-анализаторы компании Olympus важнейшим инструментом при бурении нефтяных и газовых скважин, так как только XRD-анализаторы могут обеспечить анализ в реальном времени, необходимый для ведения буровых работ. Дифрактометр также используется для анализа продукции на основе цемента, такой как цементные плиты, автоклавированный аэрированный цемент и бетон. XRD— анализаторы компании Olympus подходят в качестве инструмента скрининга, полевого устройства, запасного инструмента или в качестве основного лабораторного анализатора, сочетающего портативность, высокую скорость и точность анализа.